本文是学习GB-T 22532-2015 移山参鉴定及分等质量. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了移山参的术语和定义、技术要求、检验方法、检验规则、标志、标签和包装运输、贮存。
本标准适用于移山参的等级分类和技术鉴定,也适用于移山参及其初级加工产品。
注:人参作为药用时遵循《中华人民共和国药典》的相关内容。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 5009.145—2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定
GB7718—2011 食品安全国家标准 预包装食品标签通则
GB/T 18765 野山参鉴定及分等质量
GB/T 18765 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
移山参 transplanted wild ginseng
移栽在山林中具有野山参部分特征的人参。
3.1.1
野山参移栽 transplantation of wild ginseng
野山参苗移植于林下自然生长,有野山参部分特征。
3.1.2
园参移栽 Pahuo ginseng
园参幼苗移植于林下自然生长若干年后,有野山参部分特征。
3.1.3
池底 Chidi ginseng
园参收获后,遗留在参地中自然生长若干年后,有野山参部分特征。
3.2
生晒移山参 dried transplanted ginseng
鲜移山参经过刷洗后烘干或晒干的产品。
3.3
移山参五形 five shapes
完整移山参的五个部分:芦、芋、体、纹、须。
3.4
芦 rhizome
主根上部的根茎。
GB/T 22532—2015
3.4.1
芽苞 dormant bud of ginseng
人参芦头上的越冬芽。
3.4.2
芦碗 node in the shape of bowl
地上茎的残痕。
3.4.3
圆芦 column rhizome
芦下部与主根相连呈圆柱状的一段芦,其上有疙瘩状芦碗残痕。
3.4.4
堆花芦 duihua rhizome
圆芦上部芦碗密集的一段芦,芦碗密集,状如堆花。
3.4.5
马牙芦 rhizome in the shape of horse
tooth
堆花芦上部的一段芦,芦碗紧密,状如马牙。
3.4.6
二节芦 rhizome with two sections
同时具有圆芦和马牙芦的芦。
3.4.7
缩脖芦 neck—shrinking rhizome
因生长条件限制,芦较短。
3.4.8
后憋芦 regenerated rhizome
原有芦损伤后的再生芦。
3.4.9
竹节芦 rhizome in the shape of bamboo
joint
芦碗间距大,不紧密,形如竹节。
3.5
芋 adventitious roots
芦上生长出的不定根。
3.5.1
枣核芋 adventitious roots in the shape of
jujube pit
两端细、中间粗、形如枣核的人参芋。
3.5.2
顺长芋 adventitious roots in a tapering
shape
较长的芋。
3.5.3
毛毛芋 hairy adventitious roots
较细的不定根。
3.5.4
蒜瓣芋 adventitious roots in the shape of
garlic clove
形如蒜瓣的不定根。
GB/T 22532—2015
3.5.5
芋变 deformed adventitious roots
主根消失,芋继续生长代替主根。
注:又称芋变参。
3.6
体 body
人参的主根。
3.6.1
灵体 spirited body
两腿分裆自然,灵活的体。
3.6.2
疙瘩体 lumpish body
主根粗短,形如疙瘩状。
3.6.3
顺体 slender body
主根顺长。
3.6.4
笨体 clumsy body
主根形状不灵活,腿有两条以上。
3.6.5
过梁体 body in the shape of ridge
主根分岔角度较大,形如山梁。
3.6.6
横体 horizontal body
主根横向生长。
3.7
纹 grains
在主根上形成的纹理。
3.7.1
环纹 ring-like grains
在主体上一圈一圈的环状纹。
3.7.2
断纹 broken grains
环纹不连续。
3.7.3
粗纹 rough grains
粗糙的人参纹。
3.7.4
跑纹 grains running down
肩部的环纹延伸到主体下部。
3.7.5
浮纹 float grains
浮浅的人参纹。
GB/T 22532—2015
3.8
腿 legs
较粗的支根。
3.9
须 fibrous root
腿上生长的细长根。
3.10
珍珠点 pearl nodule
须根上瘤状凸起的愈伤组织。
注:也称珍珠疙瘩。
3.11
异物 xenenthesis
本身以外之物,如:金属、木条等。
3.12
红皮 rusty substance in the cuticle
水锈
表皮呈现铁锈颜色的现象。
3.13
疤痕 scars
因损伤留下的痕迹。
3.14
跑浆 loss of sap
鲜人参主体变软的现象。
3.15
规格 size/weight
按照大小和/或重量进行划分。
3.16
等级 grade
按照外在感官特性和/或内在品质的判定/或测定进行划分。
4.1.1 移山参(野山参移栽、园参移栽、池底)年限应为15年以上。
4.1.2 不得人为改变移山参的原有自然性状。
4.1.3 移山参应清洁、无明显病虫伤害。
4.1.4 移山参外部应无腐烂、严重瘀伤或其他不适于消费的缺陷。
4.2.1 鲜移山参级别应满足表1的要求。
GB/T 22532—2015
表 1 鲜移山参级别
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4.2.2 生晒移山参级别应满足表2的要求。
表 2 生晒移山参级别
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4.3.1 鲜移山参等级应满足表3的要求。
表 3 鲜移山参等级
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GB/T 22532—2015
4.3.2 生晒移山参等级应满足表4的要求。
表 4 生晒移山参等级
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移山参粉、移山参片加工销售前,应符合表4的规定,加工同时应经具有资质单位鉴定并留样后
进行。
移山参、移山参粉、移山参片理化指标应满足表5的要求。
表 5 移山参理化指标
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参照食品安全国家标准及国家相关规定执行。
在自然光线下,将产品放置白色搪瓷盘中,用目力在室内无阳光直射处观察。
GB/T 22532—2015
鲜移山参应检验以下方面:
a) 鲜移山参自然的完好性;
b) 鲜移山参的清洁程度;
c) 鲜移山参病虫害程度;
d) 鲜移山参正常色泽及年限。
生晒移山参应检验以下方面:
a) 生晒移山参自然的完好性;
b) 生晒移山参的清洁程度;
c) 生晒移山参病虫害程度;
d) 生晒移山参正常色泽及年限。
根据移山参芦碗个数和圆芦上的芦碗痕迹点及皮色老嫩判断移山参年限。
可用金属探测设备或 X 光机进行检测。
用天平(感量0.1 g)检验。
在自然光线下,将产品放置白色搪瓷盘中,用目力在室内无阳光直射处观察,产品应符合表3或表
4的要求。
取供试品2 g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5 mm,
精密称定,打开瓶盖在 100℃~105℃干燥5 h,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30
min,精密称定,再在上述温度干燥1 h,冷
却,称重。直至2次称重的差异不超过5 mg
为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
5.4.2.1 总灰分
供试品需要粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后取供试品3
g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准 确至0.01
g),缓缓加热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500℃~600℃,使完全炭化并
至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
5.4.2.2 酸不溶性灰分测定法
取5.4.2.1所得灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10 mL,
用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热
GB/T 22532—2015
10 min,表面皿用热水5 mL
冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,
并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重
量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。
5.4.3 移山参粉、片人参皂苷 Rb₁ 、Re+Rgi 含量测定 人参皂苷
Rb、Re+Rgi 含量测定方法见附录 A。
5.4.4 移山参粉、片人参总皂苷含量测定 人参总皂苷含量测定方法见附录
B。
移山参鉴定以外观鉴定为判定合格的标准,必要时按移山参粉、片理化指标进行检验;移山参粉、移
山参片加工销售前,应经具有资质单位进行感官鉴定,同时进行理化指标检验(出厂检验)。
感官鉴定逐支进行,移山参粉、移山参片理化指标每一批产品中按随机方法抽取样品,每次取样品
不得少于10 g。
6.3.1
移山参感官鉴定为出厂检验,如需要时,可要求质量鉴定部门进行外观鉴定。外观鉴定尚不能
满足需要时,可要求质量鉴定部门进行理化学检验。
6.3.2
移山参粉和移山参片产品的检验为出厂检验。移山参粉、移山参片原料应符合表4的规定,并
进行理化指标检验,应随机抽样。理化指标应符合表5的要求。
6.4.1 移山参不符合4.1.1、4.1.2规定的,判定不合格。
6.4.2
移山参粉、移山参片理化指标有一项不合格时,再从该产品中加倍采样重新复检,如全部合格时
可判定产品合格,仍有一项不合格时,可判定该产品为不合格产品。
应标明产品名称、等级、质量、包装日期、产地等,外包装应标注"小心轻放""防雨""防摔"等符号,其
他应符合GB/T 191—2008、GB7718—2011
的规定。如是地理标志产品,应粘贴地理标志产品保护专
用标志。
每支移山参包装应用防潮、无毒、无异味的木盒或精制纸盒包装,移山参固定在台板上或散装,鉴定
证书放在盒内,包装材料应符合食品包装材料相关标准。
GB/T 22532—2015
运输的交通工具应清洁、卫生、无异味;运输时应防雨、防潮、防暴晒,小心轻放;严禁与有毒、易污染
物品混装、混运。
成品移山参应贮存在清洁卫生、阴凉干燥、通风、防潮、防虫、无异味的库房中或冰柜中。
GB/T 22532—2015
(规范性附录)
人参皂苷 Rb,、Re+Rg; 含量测定方法
A.1 原理
高效液相色谱法系采用高压输液泵,将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色
谱方法。注入的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由记录仪、积分
仪或数据处理系统记录色谱信号。
A.2 仪器
A.2.1 高效液相色谱仪(PDA 显色器)、超声提取器(250 W, 频率50 kHz)。
A.2.2 索氏提取器。
A.3 试剂
A.3.1 三氯甲烷、正丁醇、甲醇,以上试剂均为分析纯试剂。
A.3.2 人参皂苷 Re、Rb、Rgi 对照品,应购于中国药品生物制品检定所。
A.4 色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相 A, 以水为流动相 B, 按表
A.1 中的规定进行
梯度洗脱;检测波长203 nm。 理论塔板数按人参皂苷 Rg₁
峰计算应不低于6000。
表 A.1 色谱条件
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A.5 对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷Rg₁ 对照品、人参皂苷Re 对照品、人参皂苷Rb,
对照品,加甲醇制成每1 mL 各
含0.2 mg 的混合溶液,摇匀,即得。
A.6 供试品溶液的制备
取供试品粉末(过四号筛)约1
g,精密称定,用中性滤纸包好,置索式提取器中,加入三氯甲烷加热
GB/T 22532—2015
回流3 h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100 mL
锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇 50mL, 密塞,放置过夜,超声处理30
min,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25 mL, 置蒸发皿中蒸干,
残渣加甲醇溶解并转移至5 mL
容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
A.7 测定
分别精密吸取对照品溶液10μL 与供试品溶液10μL~20μL,
注入液相色谱仪,测定,即得。本品
按干燥品计算。
GB/T 22532—2015
(规范性附录)
移山参总皂苷含量的测定方法
B.1 仪器
B.1.1 紫外-可见分光光度计。
B.1.2 索氏提取器。
B.2 试剂
B.2.1 乙醚、甲醇、硫酸、正丁醇、无水乙醇、香草醛均为分析纯。
B.2.2 人参皂苷 Re 对照品:应购于中国药品生物制品检定所。
B.2.3 8% 香草醛乙醇试液:取香草醛0.8 g, 加无水乙醇使溶解成10 mL,
摇匀,即得(现用现配)。
B.2.4 72% 硫酸溶液:取硫酸72 mL,
缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至100 mL, 摇 匀 ,
即得。
B.2.5 对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷 Re 对照品10 mg, 置 1 0 mL
量瓶中,加甲醇适量使溶解
并稀释至刻度,摇匀,即得。
B.3 分析步骤
B.3.1 供试品溶液的制备
取供试品约1
g,精密称定,用中性滤纸包好,置索式提取器中,加入乙醚,微沸回流提取1
h,弃 去
乙醚液,供试品药包挥干乙醚溶剂,再置另一索式提取器中加入甲醇浸泡过夜,次日再加入适量甲醇开
始微沸回流提取,提取时间3 h
以上,以人参皂苷提尽为准(定性鉴别阴性)。合并甲醇提取液,回收甲
醇,少量甲醇提取液置蒸发皿中,水浴蒸干。用蒸馏水溶解提取物,加水30
mL~40 mL 置分液漏斗中
用水饱和的正丁醇30 mL
进行萃取,共4次。取上层液蒸干,加甲醇溶解后,转移至10 mL 量瓶中,用
甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
B.3.2 人参皂苷提取定性鉴别
供试品回流提取6次以后,取少量点于硅胶G 薄层(105℃活化10 min)
板上,用10%硫酸乙醇液
显色,即将薄层板置通风橱内,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热10 min,
总皂苷阳性应为紫红色斑点。
也可将薄层板置于碘气缸中数秒钟即取出,以没有紫黄色斑点为阴性。判断人参皂苷是否提取完全,应
以索式提取器中载供试品瓶中的溶液定性鉴别为阴性为准。
B.3.3 标准曲线的制作
精密吸取人参皂苷 Re
对照品10μL、20μL、30μL、40μL、60μL,置磨口带塞试管中,水浴蒸干甲
醇后,加入8%香草醛乙醇试液0.5 mL,72% 硫酸试液5 mL,
充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热
10 min,立即用冰水冷却10 min, 摇匀。以试剂作空白,按照分光光度法于波长544
nm 处分别测定吸
光度,绘制浓度吸收曲线,如图 B.1 所示。做回归方程:[CONC]=a×abs+b
共和国药典》(2010版二部)方法]。
GB/T 22532—2015
[回归方程参考《中华人民
style="width:6.20664in;height:3.42012in" />
质量/μg
图 B.1
B.3.4 测 定
精密吸取供试品溶液20μL,置具塞刻度试管中,蒸干甲醇后,加入8%香草醛乙醇试液0.5
mL, 72%硫酸试液5 mL, 充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热10
min,立即用冰水冷却10 min,摇匀。
以试剂作空白,按照分光光度法于波长544 nm 处分别测定吸光度。
B.3.5 分析结果计算
以质量分数表示移山参中人参总皂苷含量(w), 按式(B.1)计算:
w=([CONC]/V₂×V₁)/m×100% … … … … … … … … … …(B. 1)
式中:
[CONC]—-a×abs+b,a 为回归系数,abs 为实测光密度值,b 为截距;
V₁ —— 定容体积,单位为毫升(mL);
V, 取样体积,单位为微升(μL);
m — 供试品称样量,单位为毫克(mg)。
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